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2021-02-02

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源磊告訴你 | 高純石英砂常見的5種提純處理手段

　　高純石英砂是高新技術產業發展的物質基礎，其應用領域涉及到光纖、軍事、航天工業等。這些領域對石英砂原料的純度要求極為嚴苛，要求石英砂中雜質含量非常低，特別是對Fe、Al等雜質含量要求極高。因此，石英砂純化技術關乎我國高新技術領域的長遠發展。目前，高純石英砂提純技術被美國、德國等國家壟斷，并限制提純技術和產品對外出口，因此掌握高純石英提純技術意義重大。

石英砂中礦物雜質通常以非石英礦物的形式存在，如長石、云母、石榴石、鋯石、鈦鐵礦和許多其它礦物。這些雜質的存在方式主要有以下幾種：

（1）作為松散的伴生礦物，未與石英晶體發生化學結合；

（2）作為礦物碎片，在其表面化學和物理上與石英晶體結合，這類雜質主要為含鐵礦物和含鋁礦物；

（3）被石英顆粒包裹或被相互結合的石英晶體包圍的礦物；

（4）作為間隙離子取代硅，這些雜質主要有：Al^3＋、Fe^2＋、Fe^3＋、B^3＋、Ti^4＋、Ge^4＋、P^5＋等，這些離子取代Si^4＋，形成共價鍵。當這種情況發生時，通常會伴隨著Li^＋、K^＋、Na^＋和H^＋等元素的摻雜以保持SiO₂晶格的電中性。Al元素是石英礦中主要雜質元素之一，且Al^3＋和Si^4＋半徑相近，易替代Si^4＋，其含量通常高達數千ppm，因此Al含量是石英礦質量的重要指標。

目前，高純石英砂提純工藝主要包括機械粉碎、磁選、浮選、酸浸、煅燒、水淬、高溫氯化焙燒等。

1、機械粉碎

機械粉碎是利用機械作用力使礦物粒度減小的方法。在高純石英提純工藝中，這個過程主要是使石英礦物中的非結構性雜質與石英分離，非結構性雜質是指礦物包裹體（礦物雜質）和氣-液包裹體（流體包裹體），礦物雜質賦存在石英晶界，石英原礦物經過粉碎后，粒度減小，比表面積增大，使得晶界間雜質暴露在石英顆粒的外表面，進而提高后續工序的提純處理效率。

在機械粉碎過程中，由于石英礦物質地相對較硬，頻繁與設備接觸撞擊摩擦，不可避免引入雜質，造成污染。對于該問題目前最有效的解決方法有：自磨和高壓脈沖粉碎技術。

自磨是以粉碎物料本身作為研磨介質，這樣能很大程度減少研磨介質對于所需礦物的污染。高壓脈沖粉碎技術是一項世界先進的破碎技術，通過發出90～200kV的高壓，然后在瞬間通過高壓放電到水中的固體樣品上。高壓脈沖放電在礦物內形成微等離子體通道，發出沖擊波，石英礦塊沿晶界進行斷裂，選擇性從礦物晶粒間分離，是已知唯一一種可直接作用于晶界間的分離方法。

2、磁選

磁選原理是根據石英礦物的磁性不同，從石英礦中分離磁性礦物雜質的一種選別雜質的手段。在高純石英的提純工藝中，磁選的用途和目的是為了去除帶有磁性的石英原礦包裹體中的一些磁性礦物，如磁性鈦鐵礦、黃鐵礦、褐鐵礦和石榴石等，一些帶有磁性的礦物包裹體的粒子也可以通過磁選去除。含鐵的雜質尤其是屬于磁性的物質易被有效的磁化，而石英礦物尤其是非金屬磁性的物質不能被有效的磁化，利用這一差異磁選方法可將大量的磁性石英雜質從高純石英金屬礦物中分離和去除。

磁選作業對于石英原礦中的鐵、鈦等磁性雜質的去除和分離效果較好。磁選機的磁場強度可以調節，又稱為梯度磁選，用弱磁除去磁鐵礦，用強磁去除鈦鐵礦、褐鐵礦、赤鐵礦、石榴石等磁性礦物。針對石英原礦中存在的重礦物雜質（比重大于2.86的陸源碎屑礦物，如鋯石、綠簾石、石榴石等），一般采用重選、強磁選等方法。通常石英礦物經過磁選后，會再進行擦洗作業，這樣會使石英砂的純度和白度提高。

3、浮選

浮選是根據礦體表面天然或改性后潤濕性的差異，將疏水性物質與親水性物質選擇性的分離。在高純石英的提純工藝中，浮選主要用以去除與石英共生的云母、長石類礦物，也能浮選含磷、含鐵礦物。浮選藥劑的種類很多，按照在石英砂浮選的介質和作業環境中的性質和作用可以將其分為捕收劑、調整劑、起泡劑。

根據所選用的藥劑不同，石英砂浮選又可以分為有氟石英砂浮選和無氟石英砂浮選。有氟石英砂浮選是使用含氟藥劑，例如用氫氟酸（HF）作為長石活化劑，利用硫酸作為調整劑，使得在pH＝2～3的強酸性條件下，用十二胺等陽離子作捕收劑，預先吸附活化之后的長石進而分離。同樣無氟石英浮選就是在不使用含氟藥劑的情況下，采取硫酸或鹽酸作為石英中雜質礦物的活化劑，然后用相對應的捕收劑使石英和雜質礦物浮選分離。另外有研究表明，混合捕收劑相比于單一捕收劑浮選效果要好，且相對節約成本。

4、酸浸

酸浸是根據石英、云母及長石在酸性溶液中溶解能力的不同進行石英純化的手段。酸浸能夠有效除去石英中鐵礦石及石英微粒表面的氧化物薄膜，對于云母、長石等礦物雜質一般使用氫氟酸進行溶蝕。酸浸常用酸介質有鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸和氫氟酸，其中稀酸去除Al和Fe的效果較好，酸性更強的濃硫酸、王水和氫氟酸用于Cr和Ti的去除。

研究表明，稀酸與氫氟酸同時存在能夠有效除去Fe、Al、Mg等金屬雜質，但是要控制好氫氟酸的用量，這是因為氫氟酸可以侵蝕石英顆粒。采用不同種類的酸，對提純加工質量也有影響，其中HCl與HF混合酸的加工效果最好。

酸浸的本質是酸液與雜質礦物的相互作用，因此在酸浸過程中，溫度對于反應速率以及最終的提純效果影響很大。Yang等以鹽酸和草酸作為混合浸出劑，研究了酸浸溫度、時間以及濃度對石英提純效果的影響，最終確定了酸浸溫度60℃，酸浸時間8h，草酸濃度10g/L，HCl濃度5%，液固比1:5，攪拌速度500rpm為酸浸的最佳條件，結果顯示鐵的去除占比達到五成。

高溫高壓浸出是一種在高溫高壓環境下去除雜質的浸出工藝，是金屬礦石加工中較為成熟的濕法冶金技術，該技術可以有效地降低高溫高壓對酸的消耗，近年來高溫高壓浸出技術也開始應用于石英礦石的處理。在該工藝中所使用的高溫浸出壓力是由不銹鋼夾套和聚四氟乙烯內膽組成的反應釜提供的封閉環境提供的，壓力酸浸可以更有效地去除共生體和包裹體，因此浸出過程對難選礦石的提純效果比磁選和浮選效果好。

5、熱處理

在高純石英提純工藝中，熱處理是指對石英進行高溫煅燒（800～900℃）。熱處理在石英提純工藝中有兩方面作用，首先石英礦物質地堅硬，莫氏硬度達到7，屬于難磨礦物。但石英礦物在內部的晶體結構上存在各向異性，而且礦物中存在的白云母和硅酸鹽礦物等雜質膨脹系數與石英存在差異。因此石英礦物經過了高溫煅燒與水淬后，受熱迅速膨脹，急冷緊急收縮時會引起應力集中，導致礦物產生裂紋，從而實現石英破碎。另外，高溫煅燒可以有效地破壞白云母和硅酸鹽類石英礦物的結構，進一步促進石英碎裂和內部雜質的暴露，這有利于后續酸浸等工藝的進行。

高溫煅燒的同時加入氯化劑，即采用氯化焙燒法進行石英提純，已被證實是目前去除石英晶格內雜質最有效的方法。它是利用金屬氧化物在高溫環境下與氯化劑發生氯化反應，從而生成氣態金屬氯化物并揮發，進而達到去除金屬氧化物雜質的目的。氯化劑的種類可分為固態氯化劑和氣態氯化劑，固態氯化劑一般為NaCl、CaCl₂、NH₄Cl，氣態氯化劑一般為Cl₂、HCl。

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